304固溶后放几天表面出灰黑斑酸洗变黄褐，能谱氧高铬低，是敏化贫铬还是氧化皮没洗掉
厂里最近做一批304的拉深件，厚度1.2mm，固溶处理用的1030度保温半小时水冷。出炉的时候表面看着还行，但是放了两三天之后，表面局部起了一层灰黑色的斑点，拿去酸洗（用的是硝酸+氢氟酸），洗完斑点变成黄褐色了，抠都抠不掉。
我用金相打了一下那个斑点的地方，没看到明显的晶界网状，但是微区能谱打出来氧含量偏高，铬含量稍微降了一点点。想问下这到底算不算晶间腐蚀？还是说只是表面氧化皮没洗干净被酸洗钝化搞出来的假象？如果是敏化的问题，1030度按理说已经过了敏化区间了啊，难道是加热炉里保温时间太长导致的贫铬？
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1030度固溶本身温度没问题，你测一下从出炉到进水冷槽的转移时间，超过30秒就够呛了。304的碳含量如果在0.06%-0.08%这种偏上限的区间，即使1030度，如果转移慢了或者在空气里停留，降温过程中刚好穿过450-850度的敏化区，表面绝对会贫铬。另外查一下水槽的水温，正常不能超过40度，如果连续干了一天水温到了六七十度，冷却速度不够也会出这事。你那个斑点能谱氧高铬低，基本就是表面氧化加上局部贫铬了，酸洗是洗不掉贫铬层的，只能重新抛光再过一遍固溶。
直接拿硝酸氢氟酸去洗肯定是洗不掉底层氧化皮的，你得先过碱煮。我们厂304固溶完，先在氢氧化钠加高锰酸钾溶液里煮半个小时，温度保持80度左右，把表面那层致密氧化皮松动破坏掉，水洗后再下酸洗槽，出来的表面才是白亮的。你这种灰黑斑转黄褐，大概率是氧化皮没去干净，酸洗液直接把里面的铁给反应了，留下富铬的骨架看着就是黄的。
能谱打氧高没有任何意义，不锈钢表面随便暴露在空气里氧都会高。你看看黄褐色斑点有没有呈现坑洼状，拿放大镜看看是不是一个个小坑。如果是，那根本不是敏化造成的晶间腐蚀，极大概率是你们车间冷却水或者酸洗槽里氯离子超标引发的点蚀。304对氯离子非常敏感，去测一下你们淬火水槽和酸洗用的工业水的氯离子含量，超过25ppm就容易出这种麻点坑。